堿法生產電化學電容活性炭

24堿法生產電化學電容活性炭初試

24.1原料炭的選擇

用木屑生產堿法木質粉末活性炭必需先行炭化,本項試驗采用兩種工藝試驗,一是活化料計重工藝生產堿法粉末活性炭,二是常規工藝生產堿法活性炭。但用木屑炭化得率不高一般僅30%左右,通過試驗我們選用了造紙黑液(300Be,)與木屑3:1配比,在400度C下,60min炭化,然後回收堿液,取得木屑炭,得率可達木屑重之75%以上,而且可回收部分的堿,算是一種較有經濟效益的原料炭,現將其生產堿法活性炭的工藝條件和試驗情況分述於下:

24-2活化料計重工藝生產堿法粉末活性炭試驗

室內在特製的高溫爐內,進行了活化料計重法試驗,生產堿法活性炭,試驗如下:

(1)製炭:車間生產原料炭,按造紙黑液與木屑比3:1,在炭化爐上加熱炭化至400度C左右,製得炭化料。

(2)炭化料活化:選用燒堿為活化劑,活化劑與炭化料比為1.5—2:1;如采用純炭(木炭粉)與活化劑一般堿炭比為2~5:1。兩者比例多少與工藝難易和產品性能有關。

(3)活化溫度和時間:堿法生產活性炭的活化溫度一般要求在600℃以上,低於600℃難以活化,>800C活化劇烈,為考慮高溫下的設備、儀器腐蝕問題,對比表麵積無特殊性要求下,我們選用的活化溫度在600—700度C比較緩和些。

活化時間:眾所周知在活化過程中,活化溫度高,則時間短,溫度低時間長,但不能太低,低了就活化不了,所以對活化溫度有一定的工藝規定,如氯化鋅法物料自身的活化溫度在500度c左右,磷酸法物料自身的活化溫度在400度C左右,燒堿法物料自身的活化溫度在600℃以上。但活化時間從試驗過程觀察,氫氧化鈉在600度C以上高溫下發生氧化增重轉變為炭酸鈉,其分子式重量從40可增加至106。可見活化後期逐漸增重,是活化趨向成熟的必然。一般活化時間短吸附力差,吸附力隨著活化時間提高而提高,到一定時間以後又走向反麵。

(4)活化料回收:活化料回收堿液同磷酸法和氯化鋅法。一般回收采用逆流浸提活化料,到最後出來的浸提水濃度達1度Be’以下即可。

(5)後處理:堿法生產活性炭除了對半成品進行除灰、除鐵、精製外,對回收的堿液還需要進行石灰苛化,把回收液中的炭酸鈉轉化為燒堿。然後方能再應用於活化。

表24-1活化料計重試驗數據表

活化時間及溫度 物料重 失重 增量 過程說明
時、分 溫度(℃) (g) (g) (g)  
2:45 120熱進爐 171.5     (1)木屑重30g+30。Be’黑
2:55
400
170.5
1
  液重90g,製得炭化料
= 36. 5g;
2:58
500
168.0
3.5
 
(2)36.5+NaOH 60g+水
3:3 600 163.0 8.5 0.△增 40g+活化杯具重70. 5g= 207g
3:20
610土10
164.5
7.0
1.5
攪拌均勻並蒸發濃縮至不冒液
時= 171. 5g,蒸發去水分=
3:25
610±10
165.5
6.0
2.5

207 - 171.5=35. 5g;
3:40 610±10 167.0 4.5 4.0 (3)進爐活化=.171. 5g從
3:48
610±l0
167.5
4.0
4.5
減重到增重至171. Sg出爐,活
化料= 171.5 -70.5=lOlg;
3:51
610±10
168.0
3.5
5.0

(4)活化料經漂洗烘幹後
4:00 610±10 168.5 3.0 5.5 得產品10. 5g;
4:50
610±10
171.0
0.5
8.0
(5)測定所用亞甲蘭試液
均為0. 15%。
5:03 610士10 171.5 o,o 8.5  

產品亞甲基蘭脫色

24. 5 ml/0. lg
產品灰分:3. 5%

(未進行第二道處理)

從以上兩表可以看出,進爐活化物料加熱過程中,初期減重後期有增重現象,這是由於NaOH在較高的溫度下轉化為Na2CO3的緣故,如上所述,Na2CO3的分子量106大於NaOH的分子量40,所以反應過程增重(本文對此重量變化與產品質量相關的規律未作詳細試驗觀察)。

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