粉末活性炭的表層氧化物分析

粉末活性炭的表麵氧化物與炭的製備有關,在800~900度C下用水蒸氣、二氧化碳製備的粉末活性炭,表麵堿性氧化物占優勢,它能吸附無機酸、呈堿性反應,稱之為H型炭。在300~500度C以濕空氣氧化或化學法製備的粉末活性炭,表麵常以酸性氧化物占優勢,它能吸附氫氧化鉀,呈酸性反應,通常稱之為L型炭。

粉末活性炭一般是疏水性的,疏水和親水特性的相對比例取決於炭的製備方法。通常在低溫下製備的粉末活性炭其疏水性較小,一般在高溫活化下的比表麵積大、孔徑小,呈疏水性。

有趣的是,將400度製備的具有堿性吸附特性的炭,隨著加熱到900℃,炭會變成具有酸性吸附的特性,如將這種炭在濕空氣中以400度C再加熱,又會重新出現堿性吸附。可見炭的表麵氧化物,從一種形式到另一種形式似乎是可逆的。一般地說,炭的表麵氧化物受製炭原料和加工條件(即工藝條件)不同而異。如測定一種工藝製造的炭,炭上的固定氧為1.7%,而在另一種工藝條件製造的炭,炭上的固定氧為3.7%,有報道用特殊工藝在400℃下而暴露於氧氣中的特製炭,氧的濃度競可達到18%之多。

粉末活性炭屬非極性吸附劑,能在水溶液中有效地吸附各種非極性有機物質,對吸附極性物質則有困難,為了使粉末狀活性炭對極性物質有吸附性能,則必須對粉末活性炭表麵進行極性化,極性化方法有多種,如通過酸處理和控製溫度下使炭表麵的碳原子增加含氧基團,由於含氧基團都帶有極性,所以氧化處理後的粉末活性炭不僅增加了表麵含氧基團的數量,而且提高了極性,使其能順利地優先吸附具有一定極性的溶質。

在活性炭表麵的氧和氫,大多是以化學鍵形式結合於炭的活潑點上,形成穩定的表麵氧化物(絡合物),最常見的表麵氧化物的官能團有:羧基、酚羥基、醌型羰基、內酯等。鑒定其存在的方法一般常用的是:

粉末活性炭的表層氧化物分析

活性炭除了上麵四種官能團外,還發現有醚、過氧化物、二羧酸酐、碳基等多種官能團。炭的表麵還不僅和氧、氫結合,而且也存在著含硫、氯、氮等官能團結合。此外用濃硝酸氧化粉末活性炭,同時添加堿金屬、白金族金屬,結果能夠從電子自旋共振信號看到數量相當多的自由基存在。但由於炭的表麵化學和其性能極為複雜,所以有關科學工作者們認為,粉末活性炭的表麵化學結構,目前是尚未明確的一個領域。

炭原材料的主要成分是碳,其本身是沒有積極性的,呈疏水性。粉狀活性炭表麵還有可能含氮官能團。它一般來源於利用含氮原材料的製備工藝過程和粉狀活性炭與人為引入的含氮試劑的化學反應。目前對於含氧官能團的表征還可以用Boehnm的滴定法。Boehm滴定法是由H.P.Boehm提出的對活性炭含氧官能團的分析方法。目前活性炭的分析測定可以依據國家標準進行。一般認為碳酸氫鈉和羥基,碳酸鈉中的羥基與內酯基,根據消耗堿的含量可以計算出相應含氧官能團的含量。Boehm滴定法是目前最簡便最常用的活性炭化學分析方法。粉狀活性炭的吸附性能已經擴展到更為廣泛的領域,其用途也更為廣闊。

將碳素物質加熱炭化時,炭以外的元素,如氧、氫等依次脫離炭的構造,由於加熱或炭化條件不同,因而在炭表麵形成各種有機官能團,在活性炭表麵已檢測出的有機官能團有:羧基、酚型氫氧基、醌型羰基、醚類、過氧化物、酯類、熒光素、炭酸酐、環狀過氧化物等。

對碳化物進行熱處理,最終可看作是炭。炭結合依次向石墨結晶過渡,其中間產物是非石墨質炭,隨著溫度由低到高,氧、氫等元素相繼離開。這時表麵氧化物的形式是:低溫時是含氧多的——COOH,然後是——OH多,高溫狀態下——COOH減少,而C=0增多。

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